仪器分析试题及答案(袁存光)，仪器分析试题卷

《仪器分析》试验

一.填补问题

1 .常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。

2 .紫外吸收光谱基本反映了分子中发色团和助色团的特征，因此研究化合物结构的主要作用是推测官能团和共轭体系的大小。

3. H2O的振动自由度为__ 3，IR图谱出现3 ____个吸收带。

4 .色谱中两种组分能否成功分离主要取决于固定相的选择，其次取决于实验操作条件的选择。 定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。

5 .原子吸收光谱法以空心阴极灯为光源，其阴极由被测元素材料构成，该光源为铫线光源。

6 .原子吸收分析中的干扰主要有物理、化学、电离、光谱和背景。

7 .基于测量沉积物和电极表面沉积物质量的方法称为电重量分析法。

二.选题

1 .水分子有几个红外波段，频率最高的波段对应于任何振荡( c ) ) a )、不对称伸缩( b )、弯曲( c )、不对称伸缩( d ) )、对称伸缩

2 .矿石粉末定性分析，一般选用以下哪一种光源较好

交流电弧直流电弧高压火花等离子体光源

3 .原子吸收光谱法测定铷时，加入1%钠盐溶液的作用是

减少背景提高火焰温度减少铷的电离提高Rb的浓度

4 .反应柱的柱特性参数为

分配系数分配比保留值

5 .在极谱分析中，何谓可逆波

氧化波和还原波具有相同半波电位的氧化波半波电位不是正的，还原波半波电位是负的氧化波半波电位是负的，还原波半波电位不是正的

6 .光谱仪的线色散率通常用其倒数表示，即/mm。 该数值越小，表示该机器的分散率越高

大小不一定

7 .空心阴极灯中对辐射宽度影响最大的因素是

阴极材料填充煤气灯电流阳极材料

8 .吸光光度分析中，需要选择合适的读数范围是

吸光度A=0.70 ~0.20时，误差最小吸光度A=10% ~80%时，误差最小

吸光度计数值越小，误差越小，吸光度计数值越大，误差越小

9 .以下分子中，不产生红外吸收的是

CO H2O SO2 H2

10 .某些化合物在紫外光区未见吸收带，若红外光谱官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，该化合物可能性最大

醛伯醇酮

11 .电位滴定中，以2E/V2~V绘制滴定曲线，滴定终点为

2e/v2为最正值点2e/v2为最负值的点

2e/v2变为零点2e/v2接近零的点

12 .原子吸收的谱线的库仑磁宽变宽是由于以下原因

激发态下原子热运动原子的停留时间

原子与其他粒子的碰撞原子与同种原子的碰撞

13 .根据色谱速度理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素有：

分子扩散涡流扩散传递阻力柱长

14 .以下化合物中，含有np*、pp*、ss*过渡的化合物为

二氯甲烷丙酮丁二烯二甲苯

15. ClCH=CH2比H2C=CH2吸收波长长5nm的主要原因是

共轭作用助色作用溶剂效应中介效应

16 .在下列参数中，引起分配系数变化的是

与柱长短缩短固定相改变流动相速度增加相比减少

17 .无法用氢火焰检测器检测到的成分包括：

四氯化碳烯烃烷醇类物质

18 .不影响速度方程分子扩散项大小的因素

载气流速载气对分子质量柱温柱长

19 .电位分析法主要用于廉价离子测定的理由是

廉价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作高价离子的电极，但能源之星方程尚未开发出来，不适用于高价离子的测量，灵敏度低，测量误差大

20 .气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最佳检测器

导热池电子捕获火焰光度紫外

三.简答题

1 .原子发射光谱分析所用仪器装置由哪些部分组成？ 它的主要作用是什么？

2 .控制电位的库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有什么区别？

3 .在正相色谱和反相色谱体系中，请预测组分峰出现的顺序。

4 .极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？

1 ) A )原子发射光谱分析所用仪器设备通常包括光源、光谱仪和探测器三部分。

光源的作用是提供能量，使物质蒸发、激发。

分光器的作用是将复合光分解为单色光，即发挥分光作用。

检测器进行光谱信号的检测。

2 ) a )控制电位的库仑分析法是由电解中消耗的电量直接求出被测物质含量的方法。 另一方面，作为控制电流的库仑分析法的滴定法以100%的电流效率进行电解，在电解中产生物质。 库仑滴定法与受试物质进行定量化学反应，反应的化学计量点可通过指示剂或其他电化学方法指示。

3 .答：在正色谱系统中，成分的峰出现的时候，极性弱的成分在流动相中的溶解度大，所以k值小，先出现峰。 极性强的成分在固定相中的溶解度大，因此k值大，之后出现峰值。

反相色谱中成分的峰是极性弱的成分在固定相中溶解度大、k值大、后出现峰的顺序。 另一方面，极性强的成分在流动相中的溶解度大，k值小，因此先出现峰。

4 ) a )因为汞微电极具有以下优点：

A )滴汞电极由于汞不断滴加，电极表面保持新鲜，重复性好。

b )汞生成许多金属和汞齐，降低这些金属的析出电位，使许多金属可以用极谱法测定。

C )氢在汞电极上具有较大的过电位，其析出电位一般为负于1.2V，即使在酸性溶液中氢波也不会干扰。

d )滴汞电极表面积小，因此电解时电流密度大，容易产生浓差极现象。

四.计算问题

已知物质a和b在30.00 cm长柱中保留的时间分别为16.40 min和17.63 min。 未保留成分通过该柱的时间为1.30 min。 峰底宽度分别为1.11 min和1.21 min，计算：

柱分离度；

柱子的平均塔板数

1.5达到分离度所需的柱长。

解：

柱的分离度

R=2/=1.06

列的平均级数

n=16(16.40/1.11 )2=3493n=16 ) 17.63/1.21 )2=3397

n平均=/2=3445

1.5达到分离度所需的柱长

R1/R2=(N1/N2 )1/2

n2=3445(1.5/1.06 )2=6898

L=NH=6898(300/3445 )=60 cm

2 .将cl-选择电极和饱和甘汞电极放入0.0010 moll-1的cl-溶液中，25下测量的电动势为0.200V。 使用同样的两个电极，放入未知的Cl-溶液中，测定电动势，为0.318V。 计算未知液中Cl-的浓度。

解：根据pH计算公式

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Cx=1.010-5molL-1

五.推定问题

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某些化合物的分子式为C8H7N，根据其红外光谱图推测其结构。

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2009——2010年度第一学期《仪器分析》考试答案

一.填补问题

1 .原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、单色仪和检测显示系统四部分组成。

2. pH玻璃电极属于非晶膜电极，氟电极属于单晶膜电极。

3 .常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。

4 .进行光谱定性分析时，狭缝宽度以___小_为宜。 这是为了减少频谱之间的重叠干扰； 定量分析中，为了提高_______，狭缝宽度以__大___为宜。

5 .羰基的邻位连接电负性大的原子或吸电子基团时，由于诱导效果特征性的频率减少。 随着取代原子电负性的增大或取代数的增加，诱导效应越强，吸收峰向小波数迁移的程度越明显。

6 .紫外吸收光谱基本反映了分子中发色团和助色团的特征，因此研究化合物结构的主要作用是推测官能团和共轭体系的大小。

7. H2O的振动自由度为__ 3，IR图谱出现3 ____个吸收带。

二.选题

1 .以下分子中，不产生红外吸收的是：

CO H2O SO2 H2

2 .丙酮紫外吸收光谱中，关于吸收波长最大的吸收峰，以下4种溶剂中吸收波长最短的是

环己烷甲醇水

3 .某些化合物在紫外光区未见吸收带，若红外光谱官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，该化合物可能性最大

醛伯醇酮

4 .原子吸收的谱线的库仑磁宽变宽是由于以下原因

激发态下原子热运动原子的停留时间

原子与其他粒子的碰撞原子与同种原子的碰撞

5 .在原子吸收光谱中，碱金属元素是任意

化学计量火焰贫燃火焰电火花富燃火焰

6 .电位滴定中，以2E/V2~V绘制滴定曲线，滴定终点为

2e/v2为最正值点2e/v2为最负值的点

2e/v2变为零点2e/v2接近零的点

7 .气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最佳检测器

导热池电子捕获火焰光度紫外

8 .测定色谱柱性能的指标如下：

分离度塔板数相对于保持值分配系数

9 .以下化合物中，含有np*、pp*、ss*过渡的化合物为

二氯甲烷丙酮丁二烯二甲苯

10. ClCH=CH2比H2C=CH2吸收波长长5nm的主要原因是

共轭作用助色作用溶剂效应中介效应

11. SO2分子红外活性振动形式的数量如下

2 3 4 5

12 .某化合物的红外光谱中3000-2800cm-1、1450cm-1、1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能为( a )

炔烃芳烃

13 .在原子吸收光谱法中，调制光源的目的是

修正背景干扰消除物理干扰

消除原子化器发射干扰消除电离干扰

14 .原子吸收光谱法中的背景干扰主要表现为：

火焰中待测元素发射的光谱火焰中干扰元素发射的光谱

在火焰中产生分子吸收光源产生的非振动线

15 .在下列参数中，引起分配系数变化的是

与柱长短缩短固定相改变流动相速度增加相比减少

16 .氢火焰探测器无法检测到的成分包括：

四氯化碳烯烃烷醇类物质

17 .不影响速度方程分子扩散项大小的因素

载气流速载气对分子质量柱温度d柱长

18 .荧光分析法是通过测定激发光而发出散射光

19 .电位读取误差为1mV时，测量相对误差( a ) )。

相对于一价离子为3.9%； 对2价离子为7.8%

相对于一价离子为7.8%； 对2价离子为3.9%

相对于各离子为3.9%

各离子均为7.8%

20 .提高库仑滴定准确度的一个重要因素是( d )

通过保持电压恒定来确保充分的电解时间

通过加入支持电解质确保高电流效率

三.简答题

1 .原子发射光谱分析所用仪器装置由哪些部分组成？ 它的主要作用是什么？

2 .控制电位的库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有什么区别？

3 .假设下一个电池的两个溶液浓度相同，溶液活度系数相近，请在计算中说明这个锌铜电池的电动势是多少，并给出电极的正负。

) )

Cu|Cu2Zn2|Zn

4 .极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？

1 ) A )原子发射光谱分析所用仪器设备通常包括光源、光谱仪和探测器三部分。

光源的作用是提供能量，使物质蒸发、激发。

分光器的作用是将复合光分解为单色光，即发挥分光作用。

检测器进行光谱信号的检测。

2 ) a )控制电位的库仑分析法是由电解中消耗的电量直接求出被测物质含量的方法。 另一方面，作为控制电流的库仑分析法的滴定法以100%的电流效率进行电解，在电解中产生物质。 库仑滴定法与受试物质进行定量化学反应，反应的化学计量点可通过指示剂或其他电化学方法指示。

3 )解)根据两个电极的反应，分别求出的电极电位如下。

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和

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的电动势如下。

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因为是Ecell 0，所以铜电极为正极，锌电极为负极。

4 ) a )因为汞微电极具有以下优点：

e )滴汞电极由于汞不断滴加，电极表面保持新鲜，重复性好。

f )汞生成许多金属和汞齐，降低这些金属的析出电位，使许多金属可以用极谱法测定。

g )氢在汞电极上具有较大的过电位，其析出电位一般为负于1.2V，在酸性溶液中氢波也没有干扰。

h )滴汞电极表面积小，因此电解时电流密度大，容易产生浓差极现象。

四.计算问题

已知物质a和b在30.00 cm长柱中保留的时间分别为16.40 min和17.63 min。 未保留成分通过该柱的时间为1.30 min。 峰底宽度分别为1.11 min和1.21 min，计算：

柱分离度；

柱子的平均塔板数

1.5达到分离度所需的柱长。

解：

柱的分离度

R=2/=1.06

列的平均级数

n=16(16.40/1.11 )2=3493n=16 ) 17.63/1.21 )2=3397

n平均=/2=3445

1.5达到分离度所需的柱长

R1/R2=(N1/N2 )1/2

n2=3445(1.5/1.06 )2=6898

L=NH=6898(300/3445 )=60 cm

2 .原子吸收光谱法测定样品溶液中的Pb，空气-乙炔焰测定的Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52.0%。 试着计算吸光度( a )分别是多少。 其透光度分别是多少？

解： a=log(1/t )=log ) I0/I )=log ) 100/) 100-72.5 )=2-log27.5=0.56

即，吸收为72.5%吸光度为0.56，同样，吸收为52.0%的吸光度为0.32

题意表明，吸收分别为72.5%和52.0%时，其透光率分别为27.5%和48.0%。

五.推定问题

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某些化合物的分子式为C8H7N，根据其红外光谱图推测其结构。

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