有机化学实验（64学时2学分）2006-2007上试卷

填补问题

1、测量熔点所用的熔点管(放试样的毛细管)，一般外径为1~1.2 mm，长度为70~80 mm。 样品高度约为不含样品，样品应放入。

2、蒸馏是提纯物质的常用方法。 二成分沸点差在以上时，可以用通常的蒸馏方法分离，但二成分的沸点差不大或需要高纯度时，可以分离。 在一定压力下，纯物质具有一定的沸点，且沸腾范围小，一般为。

3、测量熔点的意义主要有和。

4、重结晶操作中，待提纯物质含有有色杂质时，可采用活性炭脱色。 活性炭的使用量因颜色的浓度而异，通常为待纯化物质质量的%。

二.判断问题

1、蒸馏时，温度计上的汞球必须与冷却管出口相邻。 当水银球的位置在冷却管出口以上时，温度被测量得很高。

2、测定熔点时，导致熔点升高的因素是试样中含有杂质。 () ) ) ) )。

3、蒸馏法测定液体沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。

4、制备的液体物质在进行蒸馏纯化前需干燥，一般每10mL样品需要约0.5—1.0g干燥剂。

5 .提取是指利用混合物中各组分在不相容或微溶两种溶剂中的溶解度或分配比的差异来实现分离纯化的操作。

三.选题

1、适合水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质如下：

a、不溶或难溶于水b、常压蒸馏时分解的高沸点有机物

C、沸腾下不与水发生化学反应D、100左右，该化合物应具有一定的蒸气压

2、抽滤结束时的操作步骤是：

a、停止水泵后打开安全瓶活塞b，打开安全瓶活塞后关闭水泵

c、停泵后拔吸瓶橡胶管d，拔吸瓶橡胶管后停泵

3、重结晶操作的一般步骤为其顺序。

a、活性炭脱色： b、趁热过滤； c、制备饱和溶液； d、溶液冷却析晶

e、干燥； f、过滤收集结晶； g、纯度检验

四.实验操作问题

1、请画出普通蒸馏的装置图，并显示各部分机器的名称。

2、请画出“气体吸收-回流装置图”。

五.猜谜

正丁烷生产实验使用的基本操作是什么？

2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取什么措施保证反应顺利进行？

3、分离萘、对甲苯胺和-萘酚三组分混合物的实验利用了物质的什么性质？ 请导出分离过程。

六.计算问题

2个成分a和b已经在TLC中分离出来，溶剂的前端移动到距离样品原点7.0cm时，a距离原点1.75cm，b距离原点4.55cm。 计算a和b的Rf值。

2、在“苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程为：

实验中反应物用量分别为苯乙酮9g、0.075mol时； 苯甲醛为10.6g、0.10mol、

实验得到苄基乙酰苯产量为7.2g。

1、反应中哪些成分过剩？ 请计算一下那个过剩率。

2、计算苄基乙酰苯的收率。