2015年执业药师《药物分析》第二章重点总结

第一节药品检验工作的基本程序

1、基本程序包括采样、检查、记录和报告。

2、抽样原则： n3时，逐件抽样； 3&lt； 在n300的情况下，采样件数为； 3&lt； 在n300的情况下，采样件数为n 1； 对于n300，样本数目为n/2 1。

3、抽样必须具有代表性。 整批取样，按部位取样，除另有规定外，一般等量取样，混合作为样品检测。

4、取样时，必须填写取样记录，并在包装上贴上标签。

5、单次采样数可应用于三次试验。

6、检验报告必须有检验者、复核者和部门负责人的印章和检验机构的印章。

7、分析天平的灵敏度为0.1mg/0.01mg/0.0001mg。 为保证称量时相对误差小于千分之一，取样量100mg选用0.1mg分析天平； 取样量为100mg-10mg时，选择感量为0.01mg的分析天平，10mg选择0.001mg. 8，使用分析天平的称量方法有减量法和增量法； 9、旋光计采用石英旋光管校正。

10、pH仪采用标准缓冲液校准。

11、紫外可见分光光度计除应定期对所用仪器进行全面校准和检定外，还应校准测量前和测量波长。

12 )紫外可见分光光度计用于波长校正的有汞灯的强谱线、氘灯的特征谱线、钬玻璃； 近年来，使用10%高氯酸溶液，含4%氧化钬的溶液校正双光束装置得到广泛应用。

13、吸光度准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。

14、红外分光光度计频率准确性的校准方法要求以聚苯乙烯薄膜为测试样品，在3110-2850范围内清晰识别7个峰。

15、实验室常用的玻璃计量器有量筒、移液管、量杯、滴定管、容量瓶； 在玻璃器具的校正中，称量放入或流出的水的重量，根据该温度下的密度d计算容积。

16、容量瓶允许量为容积的千分之一。

第二节药物分析数据的处理

17、绝对误差是指测量值与真实值之差。

18、相对误差是指绝对误差与真值之比。

19、系统误差是指有某些确定的原因，有一定的方向和大小，反复测量。

20、方法误差：滴定、干扰离子、指示剂不当、副反应发生。

21、试剂误差：试剂不纯，空白试验消除。

22、仪器误差：砝码、点滴移液管容量瓶不准确，波长不准确。

23、操作误差：检查人员对滴定终点颜色变化的判断有误，未按使用说明操作。

24、偶然误差是指因偶然原因引起的，正负大小不确定。 通过增加平行测量次数，可以减小。

25、有效数字：实际能测量的数字，只有一位数准确，且上下之差只有1. 26。 数字的修正采用四舍六入五双。 小于四舍，大于六进制，最后一位五进制时变成偶数，五进制时变成进位。 不能连续地修复合同。 在运算中最终用合同标准差修复合同更糟。

27、加减运算的修约以小数点以下位数最小的修约为准。

28、乘除法有效位数最少的修约。

第三节药品质量标准分析方法验证

29、精密度一般用回收率表示。

30、制剂含量测定方法一般采用回收率试验考察。

31、精度在规定的测试条件下，采用同一均匀供试件，测定多次采样所得结果之间的接近程度。

32、精度用偏差、标准差、相对标准差表示。

33、精度是精度好的前提，但精度好，精度未必好。 消除系统误差，精度好，只需精度好即可。

34、重复性是在相同条件下，同一个人测定结果的准确度。

35、中间精度在同一实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果之间的精度。

36、不同实验室不同分析人员测定结果间重复性的准确度。

37、特异性是指在可能存在其他成分时，分析方法能够准确测定被测成分的特性。

38、检出限是指分析方法在规定的实验条件下能够检测出的被测成分的最低浓度或最低量。

39、确定检验限的方法有目测法、信噪比法。

40、确定分析方法的检测极限，通常是在信噪比为31或21的情况下，要求对应的浓度或量确定检测极限41。 定量限是指样品中被测成分可定量测定的最低浓度或最低量，常用信噪比确定定量限，一般比例为： 10:1. 42，线性方程为： A=a bC。