《仪器分析实验》问题1
一.选题
1 .以下方法中，不符合一般原子光谱定量分析方法的有
a .校正曲线法； b .标准加入法c .内标法； d .哪个都不行
2 .在光电直读光谱仪中，光源为ICP时，测定时的试样为
a .固体b .粉末； c .溶液； d .不确定
3 .紫外-可见吸收光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别为
a .吸光度和波长； b .波长和吸光度；
C .摩尔吸光系数和波长； d .波长和摩尔吸光系数
4 .紫外-可见检测时，溶液浓度加倍时，物质吸光度a和摩尔吸光系数的变化
a .都不变的B. A变大，不变； C. A不变，变大的d .都增大
5 .荧光物质的激发波长增大，其荧光发射光谱的波长
a .增大的b .缩小的c .不变的d .不确定
6 .以下红外制样方法中，液体制样常用的是
a .液膜法； b .压片法c .膏剂法； d .全部
7 .采用KBR压片法制备红外光谱样品时，样品与KBR的浓度比约() )。
a .一点一千； b .一点二百； C. 1:10； D. 1:1
8 .用恒流滴定法测定砷时，溶液中发生的反应如下
A. 2I-=I2 2e； B. I2 2e=2I-；
C. I2 AsO2- 4OH-=AsO43- 2H2O； d .都有
9 .气相色谱定量分析方法中，要求所有成分都从色谱柱流出，能够生成可测定色谱峰
a .正规化法； b .内标法c .外标法d .高峰加入法
10 .气相色谱中，用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为
a .环己烷、己烷、甲苯； b .甲苯、环己烷、己烷；
c .己烷、环己烷、甲苯； d .己烷、甲苯、环己烷
11 .反相液相色谱的固定相和流动相极性分别为
a .极性、非极性b .非极性、极性c .均为非极性d .均为极性
12 .不得按以下方式改变电渗流方向() ) )。
a .改变电场方向b .改变缓冲溶液的pH .改变毛细管内壁的电荷性
13 .以下样品最适合在负模式下进行质谱分析的是() )。
a .乙酸； b .十二烷基胺； c .苯
二.判断问题
1 .原子吸收光谱法可用于大部分非金属元素的测定。
2 .原子发射光谱中使用的光源有等离子体、电弧、高压火花等。
3 .可见紫外-吸收光谱的样品池一般采用玻璃比色皿。
4 .对红外吸收光谱进行背景测试的目的主要是扣除空气中水和二氧化碳的红外吸收。
5 .紫外-可见吸收光谱为电子光谱，红外吸收光谱均属于分子光谱。
6 .用氟离子选择性电极进行F-测定应在强酸性介质中进行。
7 .氟离子选择性电极应在使用前清洗，使其在去离子水中响应小于-370 mV。
8 .气相色谱法分离混合组分的主要依据是不同组分在流动相中的分配系数不同。
9 .毛细管电泳显示中性物质无电渗速度，有电泳速度。
10 .分析酸性样品苯甲酸时，质谱仪应在正模式下工作。 () ) ) ) )。
11 .质谱工作原理是根据物质的质荷比分离检测物质。 () ) ) ) )。
12 .布拉格方程式为=2dsin。
《仪器分析实验》问题1参考答案
一.选题
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
得分
c ) c
c ) c
b ) b
c ) c
b ) b
d
c ) c
b ) b
A
b ) b
A
A
d
二.判断问题
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
得分
f
t
f
t
t
f
t
f
f
f
t
t
《仪器分析实验》问题2
一.选题
1 .火焰原子吸收光谱法常用的光源是
a .钨灯b .空心阴极灯； c .氘灯； d .哪一个都行
2 .原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性和定量分析的，没有出现受激原子发射谱线的光时域
a .紫外b .可见c .红外d .不确定
3 .用分光光度计检测时，增大溶液浓度时，该物质吸光度a和摩尔吸光系数的变化
a .都不变的B. A变大，不变； C. A不变，变大的d .都增大
4 .荧光物质发光波长em与激发波长ex的关系为
A. em ex； B. em=ex； C. em ex； d .不确定
5 .以下红外制样方法中，液体制样常用的是
a .液膜法； b .压片法c .膏剂法； d .全部
6 .氟离子选择性电极测定F-时，往往需要在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液，其作用主要
a .离子强度控制； 消除Al3，Fe3的干扰c .控制溶液pH的d .都有
7 .库仑滴定法终点的判断方式为
a .指示剂变色法； b .电位法； c .电流法d .都可以
8 .铁氰化钾氧化还原峰值电流ip与铁氰化钾浓度c及电位扫描速度v的关系分别为：
A. ip与c和v都成比例，B. ip与c和v1/2成比例
C. ip与c1/2和v成正比，D. ip与c1/2和v1/2成正比
9 .气相色谱中，用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为
a .环己烷、己烷、甲苯； b .甲苯、环己烷、己烷；
c .己烷、环己烷、甲苯； d .己烷、甲苯、环己烷
10 .反相色谱分离芳烃时，提高流动相极性，组分保留时间为
a .增加b .减少c .不变的d .不确定
11 .毛细管电泳分离正电荷中性3种样品，分离条件为pH=8.0磷酸缓冲液，正电压20 KV，假设分析的样品均可出峰，可能出峰顺序为
a .正、负、中； B .正、中、负C .负、中、正D .负、正、中。
12 .以下不属于质谱仪一部分的物品() ) :
a .离子源b .真空系统c .质谱仪d .色谱柱
13 .通过x -射线衍射可以测量的样品如下
a .粉末； b .片材c .薄膜； d .哪一个都行
二.判断问题
1. ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等优点。
2 .紫外吸收光谱主要用于有色物质的定性定量分析。
3 .紫外光谱仪的检测光与入射光在一条直线上，而荧光谱仪的检测光与入射光呈90度。
4 .通常测定某样品的红外吸收光谱最主要的目的是定量测定样品中某些微量成分的含量。
5 .用氟离子选择性电极测定F-的基本原理是其电极电位与氟离子活度对数之间呈线性关系。
6 .恒流滴定法测定砷时，滴定剂I2由滴定管添加。
7 .氧化峰电流与还原峰电流之比是否接近1是判断简单电化学反应是否可逆的重要依据。
8 .气相色谱定量分析中，需要经常引入校正因子，以克服检测器对不同物质响应性能的差异。
9 .分配色谱中柱上组分保留的程度取决于固定相和流动相之间的分配系数。
10 .毛细管电泳实验，pH=7.0的磷酸盐缓冲液，在正电场条件下，邻，间，对亚硝基苯酚的峰序为间，邻，对。
11 .质谱工作原理是根据物质的质荷比分离检测物质。 () ) ) ) )。
12 .布拉格方程式为=2dsin。
《仪器分析实验》问题2参考答案
一.选题
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
得分
b ) b
c ) c
b ) b
A
A
d
d
b ) b
c ) c
A
b ) b
d
d
二.判断问题
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
得分
t
f
t
f
t
f
t
t
t
t
t
t
《仪器分析实验》问题3
1 .原子吸收光谱法常用的光源是什么？
2 .原子发射光谱是基于什么进行的定性和定量分析？
3 .紫外-可见光谱测定和荧光光谱测定的比色皿有什么不同？ 为什么？
4 .你认为紫外-可见吸收分光光度法和荧光分光光度法各有哪些特点？ 如何提高定量分析的灵敏度？
5 .溴化钾压片制样可能会导致光谱基线倾斜。 为什么？ 什么样的固体样品不适合溴化钾压片制样？
6 .核磁共振检测最常用的内部标准是什么？ 在测试中为什么要锁定？
7 .用循环伏安法测定k3Fe(cn ) 6电极反应参数，k3Fe(cn ) cn ) 6的峰值电流ip与其浓度c呈线性关系吗？ ip和扫掠速度v是多少？
8 )简述毛细管电泳法分离邻、间、对硝基苯酚的基本原理。
9 .采用归一化法进行气相色谱定量分析时，进样量是否需要非常准确？ 为什么？
10 .反相高效液相色谱中，常用的流动相是什么？
《仪器分析实验》问题3参考答案
1 .空心阴极灯、无极放电灯。
2 .希望测定元素特征谱的定性元素谱的强度。
3 )通过两个紫外-可见)石英或玻璃培养皿，测量透射光强变化，光路为直线； 荧光：四通石英比色皿，测量发射光强变化，光路成90度。
4 .紫外：应用范围更广荧光：灵敏度更高。 提高灵敏度的方法：选择合适的溶剂、溶液的pH值等，紫外还可以在最大吸收波长下测量或增加光路，荧光还可以增加受激发光强度。
5 .混合不均匀，固体样品在KBr中分散不佳，颗粒大，导致光散射。 液体、气态样品； 易腐蚀、易氧化的样品； 与KBr发生化学反应的样品； 难以研磨均匀的高分子样品。
6 .四甲基硅烷； 保持一定的电场强度，确定正确的化学位移值。
7 .是； ip和v不是线性的，而是v的1/2和线性的。
8 .毛细管电泳法分离邻、间、对硝基苯酚实验中，电泳和电渗同时存在。 对于三者来说，电渗速度相同，但电泳速度不同，三者的pKa值不同，因此电离成都不同。 因为基于迁移速度的差异，所以三者可以分离。
9 .不需要。 归一化法测定各成分的相对含量，因此与进样量的大小无关。
10 .甲醇、氰基、四氢呋喃、水及其混合液等极性流动相。
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